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氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，也称火焰离子化检测器（FID：火焰电离探测器）这是一台用来测试氢火焰电离的机器。

氢火焰离子化检测器

基本介绍

1958年，梅威兰和哈雷分别研制出氢火焰离子化检测器（FID），是典型的破坏性、质量检测器使用氢气和空气燃烧产生的火焰作为能源当有机化合物进入氢氧燃烧的火焰时，在高温下发生化学电离，产生比基本流量高几个数量级的离子在高压电场的定向作用下，形成离子流，形成弱离子流（10 ~10 A）经过高阻（10 ~10 Ω）放大后成为与进入火焰的有机物数量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本发明结构简单、性能优异、稳定可靠、易于操作，所以经过40多年的发展，今天的FID结构没有实质性的改变。它的主要特点是对几乎所有挥发性有机化合物和所有碳氢化合物都有反应（碳数≥3）相对响应值几乎相等，含杂原子的烃类有机化合物中的同系物为（碳数≥3）的相对响应值几乎相等。这给化合物的定量带来了很大的方便，灵敏度高（10 ~10 g/s），基流小（10 ~10 A），线性范围宽（10 ~10 ），死体积小（≤1μL），响应快（1ms）并且可以直接与毛细管柱结合来确定气体流速、它对压力和温度变化不敏感，因此成为应用最广泛的气相色谱检测器之一。其主要缺点是需要三种气源及其流量控制系统，特别是对防爆要求严格。氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器（FID）它由电离室和放大电路组成，分别如图2所示-9(a)，(b)所示。FID FID的电离室由一个金属圆筒覆盖，在底座中心有一个喷嘴；喷嘴附近有一个环形金属环(极化极，也称为发射极)顶部有一个金属圆形简(收集极)在它们之间施加90 ~ 300 V的DC电压，形成电离电场加速的电离离子。被收集器捕获的离子流过放大器的高电阻以产生信号、放大后，它被传送到数据采集系统；燃烧气、辅助气体和色谱柱从底座引入；燃烧气体和水蒸气从外罩上方的小孔逸出

1) 典型质量检测器；

2) 对有机化合物有很高的灵敏度；

3) 无机气体（如N、CO、CO、O）水、含氢很少或没有氢的物质，如四氯化碳，灵敏度低或无响应；

4) 氢火焰检测器结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；

5) 的灵敏度比热导检测器高近三个数量级，检测极限可达10 g·g 。

氢火焰离子检测器

仪器结构

1)在发射极和集电极之间施加一定的DC电压（100—300V）构成外部电场。

仪器结构

2) 氢火焰检测器需要三种气体：

N ：载气携带样品成分；

H ：为燃气；

空气：助燃气。

使用时，需要调整三者之间的比例关系，使探测器灵敏度达到最佳。

通常，根据分离和分析速度的需要来选择载气（氮气）选择氢气流速，使得氢气流速与氮气流速之比为1:1至1:1.4。在最佳氢、当氮气流量比较高时，探测器具有较高的灵敏度和稳定性。当空气流速较小时，检测器的灵敏度较低随着空气流量的增加，检测器的灵敏度提高当空气流量高于一定值时，空气流量的增加对探测器的灵敏度没有明显影响。一般空气的流量是氢气的8倍以上。

工作原理

1)当含有有机物 CnHm的载气从喷嘴喷入火焰时，在C层发生裂解反应，产生自由基：

cnhm ─→ · CH

2)产生的自由基与D层火焰中从外部扩散的受激原子氧或分子氧反应如下：

o ─→赵

3)产生的正离子CHO 与火焰中的大量水分子碰撞产生分子离子反应：

下载3356,3356咳嗽导致3356涡轮机发生

4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定DC电场的作用下分别向两极移动，产生微电流（大约10 ~10 A）

5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分的质量成正比，所以氢火焰检测器是一种质量检测器。

6)氢火焰中组分的电离效率很低，大约有50万个碳原子被电离。

7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线

性能特征

FID的特点是灵敏度高，比TCD高1000倍左右；检出限低，达到10~12g/s；线性范围宽，最高可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1 ms，可与填充柱配合使用，也可直接与毛细管柱配合使用；FID是应用最广泛的气相色谱检测器之一，它能对火焰中可电离的有机化合物作出响应，并能直接进行定量分析。FID的主要缺点是它不能检测永久气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

影响因素

气体流量

包括载气氢气和空气的流动。

1. 的载气流量一般采用N作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效率。对于一定的色谱柱和样品，需要找到一个最佳的载气流速，使色谱柱具有最佳的分离效果。

2.氢气流量氢气流量与载气流量的比率影响氢气火焰的温度和火焰中的电离过程。火焰温度过低时，组分分子的电离数低，产生的电流信号小，灵敏度低。氢气流量低，不仅灵敏度低，而且容易熄灭。当氢气流速高时，火灾噪音高。因此，氢气流量必须保持充足。

以氮气为载气时，氢气与氮气的流量比一般为1:1~1:1.5在最佳配比下，灵敏度高，稳定性好。

3.空气流速空气是助燃气体，并为CHO的产生提供氧气。空气流量在一定范围内对响应值有影响。当空气流量较小时，对响应值影响较大。当流量较小时，灵敏度较低。当空气流速高于特定值时（例如400mL/min)此时对响应值影响不大。

一般来说，氢气与空气的流量比为1:10

4.当气体中有机械杂质或载气中有微量有机杂质时，对基线的稳定性影响很大。所以要保证管道的清洁度，使用高纯度的载气。

极化电压

正常极化电压选择在100 ~ 300 V范围内。

使用温度

与热导检测器不同，氢火焰检测器的温度不是主要因素从80摄氏度到200摄氏度灵敏度几乎相同，80摄氏度以下灵敏度明显下降，这是水汽凝结造成的。